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反击式破碎设备氧化钙烧制设备一试验所用仪器设备及化学药品仪器设备高温炉坩埚坩埚钳干燥箱干燥器内装硅胶滴定架酸式滴定管游离氧化钙测定仪分析天平量筒烧杯容量瓶小勺子滴管镊子;化学药品①无水乙醇,体积分数不低于;②甘油又称为丙三醇,体积分数不低于;③碳酸钙;④氢氧化钠;⑤酚酞;⑥硝酸锶;⑦苯甲酸;二试验原理在加热搅拌下,以硝酸锶为催化剂,使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸弱酸无水乙醇标准滴定溶液滴定生成甘油酸钙至溶液退色。三试验过程检查操作间的工作环境,要求温度相对湿度。准备试验所需的仪器设备及化学药品。清洗各种玻璃仪器放入干燥箱中干燥备用。按照方法取样,所取样品要均匀具有代表性。采用四分法或缩分器将试样缩分至约,经μ方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过μ方孔筛,充分混匀,装入试样瓶中,密封待检。尽可能快速地进行试样的制备,以防止吸潮。取一定量的碳酸钙基准试剂置于铂或瓷坩埚中,在±下灼烧至恒重,制得氧化钙放在干燥器内备用。配置氢氧化钠无水乙醇溶液,将氢氧化钠溶于无水乙醇中。甘油无水乙醇,将丙三醇与无水乙醇混合,加入酚酞,混匀。用氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色,贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮;苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液,称取已在干燥器中干燥后的苯甲酸溶于无水乙醇中,贮存于带胶塞装有硅胶干燥器的玻璃瓶内。用甘油无水乙醇法的滴定度的标定,称取氧化钙,精确值,置于干燥的锥形瓶中,加入甘油无水乙醇溶液,加入约硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失,再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,取下滴定,如此反复操作,直至在加热后不出现红色为止。记录消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶。
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